医药用舒巴坦钠原料药 注射剂制剂
医药用舒巴坦钠原料药 注射剂制剂
本品为（2S，5R）-3，3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸钠-4，4-二氧化物。按无水物计算，含舒巴坦（C8H11NO5S）不得少于88.6%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；微有特臭。 本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中极微溶解，在丙酮或乙酸乙酯中简直不溶。 比旋度 取本品，精细称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+223°至+237°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记载的色谱图中，供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间分歧。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集509图）分歧。 （3）本品显钠盐鉴別（1）的反响（通则0301）。 【检查】溶液的廓清度与颜色 取本品5份，各0.3g，分别加水5ml溶解，溶液应廓清无色；如显混浊，与1号浊度规范 液（通则0902第一法）比拟，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号规范比色液（通则0901第一法）比拟，均不得更深。 酸度 取本品，加水制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5. 有关物质 取本品适量，加活动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精细量取适量，用活动相A定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；活动相A为5.44g/L磷酸二氢钾溶液（用1mol/L磷酸溶液调理pH值至4.0），活动相B为乙腈， 按下表停止线性梯度洗脱；检测波长为215nm。取含量测定项下的系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸、6-氨基青霉烷酸及舒巴坦依次出峰，舒巴坦峰的保存时间约为5～6分钟，2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸峰与6-氨基青霉烷酸峰间的别离度应大于4.0，6-氨基青霉烷酸峰与舒巴坦峰间的别离度应大于6.0。精细量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸校正后的峰面积（乘以校正因子0.6）不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）；6-氨基青霉烷酸校正后的峰面积（乘以校正因子0.5）不得大于对照溶液主峰面积（0.1%）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的8倍（0.8%），供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰疏忽不计。 -------------------------------------------------- 时间（分钟） 活动相A（%） 活动相B（%） -------------------------------------------------- 0 98 2 7.5 50 50 8.5 50 50 9.0 98 2 13.0 98 2 --------------------------------------------------- 2-乙基己酸 取本品，依法检查（通则0873），不得过0.5%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。 重金属 取本品，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 可见异物 取本品5份，每份各2.0g，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应契合规则。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品适量，加微粒检查用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，静置10分钟后，依法测定（通则0903），每1g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg舒巴坦中含内毒素的量应小于0.10EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适合溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处置，依法检查（通则1101），应契合规则。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以5.44g/L磷酸二氢钾溶液（用1mol/L磷酸溶液调理pH，值至4.0）-乙腈（98：2）为活动相；检测波长为215nm。取本品约20mg，置50ml量瓶中，加水2ml及0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解，室温放置10分钟，加0.1mol/L盐酸溶液0.5ml及6-氨基青霉烷酸溶液（0.015→50）1ml，用流 动相稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，量取10μl注入液相色谱仪，记载色谱图，舒巴坦峰与6-氨基青霉烷酸峰间的别离度应大于4.0，舒巴坦峰的拖尾因子应不大于2.0。 测定法 取本品约77mg，精细称定，置100ml量瓶中，加活动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精细量取10μl注入液相色谱仪，记载色谱图；另取舒巴坦对照品约35mg，精细称定，置50ml量瓶中，加活动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】β-内酰胺酶抑止药。 【贮藏】严封，在阴凉枯燥处保管。
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